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1、測(cè)定金屬中氫含量的意義?
自從30年代重軌鋼中發(fā)現(xiàn)白點(diǎn)、低合金高強(qiáng)度鋼發(fā)現(xiàn)內(nèi)部裂紋等以后,氫在金屬中的作用日益受到重視。在近代工業(yè)和新技術(shù)發(fā)展中,大量的實(shí)踐證明,幾乎所有的金屬材料都有程度不同的氫脆傾向,高強(qiáng)度鋼含氫不到ppm量級(jí)就引起滯后破壞便是一例。氫在金屬中可能形成固溶體、氫化物、分子狀態(tài)氫氣,也可能與金屬中的第二相進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)而生成氣體產(chǎn)物(例如銅合金由H2與CuO反應(yīng)生成的高壓水蒸氣及鋼中氫與碳反應(yīng)生成的CH4氣體等)存在于金屬中。
煉鋼時(shí),氫、氧、氮等有害元素殘留在鋼中會(huì)嚴(yán)重影響鋼材的質(zhì)量和性能。尤其是氫,溶入鋼中會(huì)降低鋼的塑性和韌性。研究表明,氫含量高不僅會(huì)導(dǎo)致鋼的伸長(zhǎng)率和面縮率急劇降低,還易產(chǎn)生氫致裂紋缺陷。鋼在冷卻放置過(guò)程中,氫呈過(guò)飽和固溶體狀態(tài),由于其具有極強(qiáng)的擴(kuò)散能力,很可能聚集在某些部位,使鋼產(chǎn)品的局部壓力增高,產(chǎn)生白點(diǎn),形成內(nèi)裂,進(jìn)一步誘發(fā)高碳鋼的疲勞損傷,嚴(yán)重影響其使用性能。氫含量的測(cè)定方法有惰氣脈沖熔融熱導(dǎo)法、紅外吸收法、脈沖加熱惰氣熔融-飛行時(shí)間質(zhì)譜法(常規(guī)法)和閉路循環(huán)法等。
2、金屬中氫含量測(cè)定的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有哪些?
GB/T 223.82-2007鋼鐵 氫含量的測(cè)定 惰氣脈沖熔融熱導(dǎo)法
GB/T 4702.17-2016金屬鉻 氧、氮、氫含量的測(cè)定 惰性氣體熔融紅外吸收法和熱導(dǎo)法
DB51/T 2041-2015釩鋁合金 氫含量的測(cè)定惰性氣體熔融-熱導(dǎo)法或紅外吸收法
YB/T 4307-2012鋼鐵及合金 氧、氮和氫含量的測(cè)定 脈沖加熱惰氣熔融-飛行時(shí)間質(zhì)譜法(常規(guī)法)
YS/T 600-2009鋁及鋁合金液態(tài)測(cè)氫方法 閉路循環(huán)法
3、金屬中氫含量測(cè)定要點(diǎn)總結(jié)
(1)GB/T 223.82-2007鋼鐵 氫含量的測(cè)定 惰氣脈沖熔融熱導(dǎo)法
適用范圍:本部分規(guī)定了用惰氣脈沖熔融熱導(dǎo)法測(cè)定鋼鐵中的氫含量的方法;本方法適用于鋼鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.20μg/g~30.0μg/g氫含量的測(cè)定。
試驗(yàn)原理:將制備好的試料置于加樣口內(nèi),投入經(jīng)脫氣的石墨坩堝中,在流動(dòng)惰氣中高溫熔融,析出的氫氣與其他氣體分離,通過(guò)熱導(dǎo)池檢測(cè),根據(jù)熱導(dǎo)率變化,計(jì)算出氫含量。
試驗(yàn)試劑與材料:高純載氣(氫氣或氮?dú)猓?、?dòng)力氣(氮?dú)?、氬氣或壓縮空氣)、丙酮、乙醚或四氯化碳(分析純)、無(wú)水高氯酸鎂、分子篩、Schutze試劑、石墨坩堝
試樣要求:取樣方法參照GB/T 20066,截取合適尺寸的長(zhǎng)條狀樣品,質(zhì)量約為0.5g~2.5g之間
試驗(yàn)設(shè)備:測(cè)氫儀包括電極爐、熱導(dǎo)池測(cè)量系統(tǒng)、分析氣流雜質(zhì)去除裝置以及輔助凈化系統(tǒng)
試驗(yàn)結(jié)果評(píng)定:氫含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)μg/g計(jì)
(2)GB/T 4702.17-2016金屬鉻 氧、氮、氫含量的測(cè)定 惰性氣體熔融紅外吸收法和熱導(dǎo)法
適用范圍:本部分規(guī)定了用紅外法測(cè)定氧含量、氫含量;用熱導(dǎo)法測(cè)定氮含量;本部分適用于金屬鉻中氧含量、氮含量、氫含量的測(cè)定。氧含量的測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.010%~0.800%;氮含量的測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.001%~0.070%;氫含量的測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.001%~0.050%。
試驗(yàn)原理:試料與助熔劑(鎳)在石墨坩堝中,在情性氣體(He或Ar)下于脈沖電極爐中加熱熔融,釋放出氧氣、氮?dú)?、氮?dú)?。氧與碳化合生成一氧化碳或二氧化碳,通過(guò)稀士氧化銅后其中的一氧化碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳,由情性氣體載入二氧化碳紅外檢測(cè)器中,產(chǎn)生電信號(hào),并與已知氧含量的金屬鉻標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品產(chǎn)生的電信號(hào)比較后,從而測(cè)定氧的含量;而氫氣通過(guò)稀土氧化銅后,生成水蒸氣,通過(guò)水紅外檢測(cè)器,輸出水的電信號(hào),與已知?dú)錁?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品的電信號(hào)比較,得到氫的含量;水和二氧化碳的混合氣經(jīng)過(guò)氣體凈化劑被吸收,剩余的氮?dú)怆S惰性載氣載入熱導(dǎo)檢測(cè)器,檢測(cè)器輸出電信號(hào),與已知氮含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品的電信號(hào)比較后,得到氮的含量。
試驗(yàn)試劑及材料: 鹽酸(分析純)、冰乙酸(分析純)、硝酸(分析純)、丙酮(分析純)、鎳酸洗溶液(75mL冰乙酸+25 mL硝酸+1.5mL鹽酸)、鎳紙(15mm*15mm)、鎳籃或鎳囊或鎳絲、載氣(氦氣)、動(dòng)力氣(氮?dú)?、氬氣、壓縮空氣)
試驗(yàn)設(shè)備:氧、氮、氫分析儀;分析天平、鑷子、石墨坩堝、坩堝鉗
試樣要求:按照GB/T 4010取樣,試料應(yīng)能通過(guò)1.68mm篩孔;試樣重0.12g;同一試樣,應(yīng)至少獨(dú)立測(cè)定2次
試驗(yàn)結(jié)果評(píng)定:氧、氮、氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)
(2)YB/T 4307-2012鋼鐵及合金 氧、氮和氫含量的測(cè)定 脈沖加熱惰氣熔融-飛行時(shí)間質(zhì)譜法(常規(guī)法)
適用范圍:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用脈沖加熱惰氣熔融-飛行時(shí)間質(zhì)譜法測(cè)定鋼鐵及合金中氧、氮和氫含量方法;本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋼鐵及合金中氧、氮和氫含量的測(cè)定。
試驗(yàn)原理:將預(yù)先制備好的試料置于加樣口,投入經(jīng)脫氣處理的石墨坩堝中,在氦(氬或氮)氣流中高溫熔融,試料中的氧是一氧化碳析出,氮是氮?dú)馕龀?,氫是氫氣,?jīng)支流擴(kuò)散式接口,導(dǎo)入飛行時(shí)間質(zhì)譜器進(jìn)行測(cè)定。用鋼鐵標(biāo)樣建立校準(zhǔn)曲線。
試驗(yàn)試劑與材料:高純氦(或氬、氮)氣,質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小99.99%、動(dòng)力氣、四氯化碳(或乙醚)、丙酮、真空油脂、無(wú)水高氯酸鎂、氫氧化鈉、玻璃棉、標(biāo)準(zhǔn)樣品、石墨坩堝
試樣要求:按照GB/T 20066取樣,稱取0.5g~1.0g
試驗(yàn)結(jié)果評(píng)定:氧、氮、氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)
(4)YS/T 600-2009鋁及鋁合金液態(tài)測(cè)氫方法 閉路循環(huán)法
適用范圍:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了閉路循環(huán)法測(cè)量鋁及鋁合金液態(tài)金屬中氫含量的測(cè)量原理、儀器要求、試驗(yàn)條件、試驗(yàn)步驟及測(cè)試報(bào)告等;本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁及鋁合金液態(tài)金屬中氫含量的測(cè)定。
試驗(yàn)測(cè)量原理:閉路循環(huán)法是使用循環(huán)系統(tǒng)促使鋁熔液中的氫向定量的惰性氣體體積內(nèi)擴(kuò)散,直到氫分壓達(dá)到平衡。利用熱導(dǎo)檢測(cè)原理檢測(cè)循環(huán)氣體由于氫所引起的熱導(dǎo)率變化,測(cè)量到氫的分壓。氫含量的計(jì)算由相應(yīng)計(jì)算公式所得。
標(biāo)簽: 金屬中氫含量測(cè)定 氫含量測(cè)定 金屬中氫含量檢測(cè) 氫含量檢測(cè)
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