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編者按

美英日的碳纖維產(chǎn)業(yè)都經(jīng)歷過扼腕嘆息的歷史：曾經(jīng)輝煌的公司，如英國皇家航空研究所（RAE) 、英國考陶爾茲(Courtaulds)、英國勞斯萊斯（Rolls-Royce）、英國RK Carbon、美國聯(lián)合碳公司（UCC）、美國塞蘭尼斯Celanese、美國阿莫科（AMOCO），日本大阪工業(yè)試驗(yàn)所,日本碳素,日本旭化成……，他們在碳纖維領(lǐng)域均不復(fù)存在了。這真可謂大江東去,，浪淘盡，千古風(fēng)流人物……。

李世民曾講過：”以史為鏡,可以知興替”。軍事科學(xué)院周宏同志的這些文章素材詳實(shí)、技術(shù)描述專業(yè)，是研究碳纖維歷史少有的好文章。同時，他也提出了一個問題：“英國碳纖維技術(shù)由盛到衰，教訓(xùn)值得深思”，近些年，英國政府把碳纖維復(fù)合材料列為戰(zhàn)略產(chǎn)業(yè)，政府確定將復(fù)合材料作為未來幾十年制造業(yè)振興的關(guān)鍵驅(qū)動力（the Government identified composites as a key driver in enabling the UK’s manufacturing base to flourish in the coming decades-The UK Composites Strategy），碳纖維產(chǎn)業(yè)的基本缺失（除了SGL在英國的大絲束工廠），他們反省會更加刻骨銘心。

然而，當(dāng)我們回看中國碳纖維的發(fā)展歷史：1962年，中科院長春應(yīng)化所以李仍元為組長的“聚丙烯腈基碳纖維的研制”課題組（與國際同時起步）；1972年，化工部吉林化工研究院開展硝酸法研制碳纖維PAN原絲，并在年產(chǎn)3噸裝置上取得硝酸一步法制取原絲，供山西燃化所和長春應(yīng)化所研究碳纖維（稍微晚于東麗）；1975年由當(dāng)時的國防科委主任張愛萍主持7511會戰(zhàn)；1986年，吉林化學(xué)工業(yè)公司引進(jìn)英國RK CARBON的技術(shù)；2001年師昌緒先生給江澤民主席寫了 “關(guān)于加速開發(fā)高性能碳纖維的請示報告”；2002年安徽華皖集團(tuán)全套引進(jìn)英國的原絲碳化生產(chǎn)技術(shù)，從此開啟中國狂飆猛進(jìn)的工業(yè)建設(shè)浪潮；再到今天的“擴(kuò)產(chǎn)能、求生存、謀發(fā)展、待破局的復(fù)雜局面”。我們的產(chǎn)業(yè)何去何從？確實(shí)值得行業(yè)同仁深刻反思，……。

美國高性能碳纖維技術(shù)早期發(fā)展史研究

周宏 軍事科學(xué)院

摘要：碳纖維發(fā)明于美國，最早用作白熾燈的發(fā)光體。目前，其高端應(yīng)用主要是航空航天器的結(jié)構(gòu)材料。碳纖維從燈泡發(fā)光體到航空航天器關(guān)鍵材料的應(yīng)用歷程中，原美國聯(lián)合碳化物公司帕爾馬技術(shù)中心（Union CarbideCorp.’s Parma Technical Center）的兩位科學(xué)家發(fā)揮了重要作用；羅格·貝肯（Roger Bacon）1958年發(fā)現(xiàn)了“石墨晶須（graphite whiskers）”超高強(qiáng)度現(xiàn)象，1964年又發(fā)明了制備高模量人造絲基碳纖維的“熱拉伸（hot-stretching）”技術(shù)；倫納德·辛格（Leonard Singer）1970年發(fā)明了制備中間相瀝青基碳纖維的技術(shù)。這兩位科學(xué)家的發(fā)現(xiàn)發(fā)明，奠定了碳纖維高性能化發(fā)展的科學(xué)技術(shù)基礎(chǔ)。本文較全面地綜述了美國科學(xué)家在高性能碳纖維技術(shù)發(fā)展初期的研究貢獻(xiàn)。

關(guān)鍵詞：高性能碳纖維 石墨晶須中間相 瀝青基碳纖維

作者介紹：周宏，男，1963年生，教授級高級工程師，長期致力于對位芳綸基單兵作戰(zhàn)防護(hù)裝備技術(shù)研究，以及國產(chǎn)高性能纖維技術(shù)發(fā)展戰(zhàn)略研究。

Author’s Introduction: Zhou Hong, Male, Born inJanuary of 1963 in Beijing; HanNationality; Senior engineer of theQuartermaster Research Institute of PLA; since 1995, he has engaged in researchof soldier protective equipment based on PPTA fiber material; since 2006, he hascommitted to doing strategic research on domestication of high performancefibers; and is a member of the expert group for National Priority S&TProject (National S&T Priority Project for High Performance FiberReinforced Composite Material).

碳纖維誕生在美國，其高性能化的基礎(chǔ)科學(xué)研究也發(fā)端在那里。今天，美國仍是世界高性能碳纖維的生產(chǎn)和應(yīng)用強(qiáng)國。研究美國高性能碳纖維技術(shù)的發(fā)展歷程，對我國碳纖維產(chǎn)業(yè)的技術(shù)進(jìn)步和健康發(fā)展應(yīng)有所借鑒。

本文綜述了美國高性能碳纖維技術(shù)的早期發(fā)展過程及兩位科學(xué)家的重要研究貢獻(xiàn)，分析了其經(jīng)驗(yàn)。

一、碳纖維誕生在美國，始于白熾燈的發(fā)明

碳纖維是作為白熾燈的發(fā)光體誕生的。英國化學(xué)家、物理學(xué)家約瑟夫·威爾森·斯萬爵士（Sir Joseph Wilson Swan，1828–1914）發(fā)明了以鉑絲為發(fā)光體的白熾燈。為解決鉑絲不耐熱的問題，斯萬使用碳化的細(xì)紙條代替鉑絲。由于碳紙條在空氣中很容易燃燒，斯萬通過把燈泡抽成真空基本解決了這一問題。1860年，斯萬發(fā)明了一盞以碳紙條為發(fā)光體的半真空電燈，也就是白熾燈的原型；但當(dāng)時真空技術(shù)不成熟，所以燈的壽命不長。19世紀(jì)70年代末，真空技術(shù)已漸成熟，斯萬發(fā)明了更實(shí)用的白熾燈，并于1878年獲得了專利權(quán)。1879年，愛迪生（Thomas Alva Edison，1847-1931）發(fā)明了以碳纖維為發(fā)光體的白熾燈。他將富含天然線性聚合物的椴樹內(nèi)皮、黃麻、馬尼拉麻和大麻等定型成所需要的尺寸和形狀，并對其進(jìn)行高溫烘烤；受熱時，這些由連續(xù)葡萄糖單元構(gòu)成的纖維素纖維被碳化成了碳纖維。1892年，愛迪生發(fā)明的“白熾燈泡碳纖維長絲燈絲制造技術(shù)（Manufacturing of Filamentsfor Incandescent Electric Lamp）”獲得了美國專利（專利號：470925）（圖1）?？梢哉f，愛迪生發(fā)明了最早商業(yè)化的碳纖維。

由于原料源于天然纖維，早期的碳纖維幾乎沒有結(jié)構(gòu)強(qiáng)力，使用中很容易碎裂、折斷，即便只是作為白熾燈的發(fā)光體，其耐用性也很不理想。1910年左右，鎢絲替代了早期的碳纖維燈絲。盡管如此，很多美國專利證實(shí)，愛迪生發(fā)明碳纖維后的30多年里，改進(jìn)碳纖維性能的研究從未停止過。然而，這些努力都未能把碳纖維性能提高到令人滿意的程度。此間，碳纖維研究停滯不前，處于休眠期。

圖1 1892年愛迪生獲得的碳纖維長絲白熾燈絲生產(chǎn)技術(shù)專利

二、人造纖維化學(xué)纖維的出現(xiàn)，為美國高性能碳纖維技術(shù)基礎(chǔ)科學(xué)研究提供了前提

人造纖維化學(xué)纖維的出現(xiàn)，把碳纖維技術(shù)引入了“再發(fā)明（reinvented）”時代。20世紀(jì)早期，粘膠（1905）和醋酯（1914）等人造纖維的出現(xiàn)，特別是20世紀(jì)中期，聚氯乙烯（1931）、聚酰胺（1936）和聚丙烯腈（1950）等化學(xué)纖維的商業(yè)化，為美國開創(chuàng)高性能碳纖維技術(shù)的基礎(chǔ)科學(xué)研究提供了前提。

20世紀(jì)50年代中期，美國人威廉姆?F?阿博特（WilliamF. Abbott）發(fā)明了碳化人造纖維提高碳纖維性能的方法。作為卡本烏爾公司（Carbon Wool Corporation）的委托人，阿博特（Abbott）于1956年3月5日向美國專利局提交了“碳化纖維方法（Method for CarbonizingFibers）”的專利申請（申請?zhí)朣erials No. 569,391），但此項(xiàng)申請是否獲得專利，不得而知。1959年11月12日，阿博特再次提出了同樣的專利申請（申請?zhí)朣erials No. 852,530），1962年9月11日，該項(xiàng)申請獲得了美國專利授權(quán)（專利號：3053775）。（圖2）

阿博特（Abbott）專利的技術(shù)要點(diǎn)是：一種生產(chǎn)固有密度高、拉伸強(qiáng)力好的纖維形態(tài)碳材料的加工工藝。當(dāng)時的碳纖維在很小的機(jī)械力作用下，就會斷裂。阿博特的發(fā)明稱，其可使碳纖維的碳密度和硬度更高，在機(jī)械力作用時保持纖維形態(tài)不被破壞；且直徑更細(xì)，表面更清潔，柔韌性和彈性更好；纖維直徑及性能可設(shè)計和控制；原料必須采用粘膠、銅氨和皂化醋酸等再生纖維素纖維及合成纖維，不能采用天然纖維。

圖2 阿博特獲得的美國專利

申請?jiān)搶＠目ū緸鯛柟荆–arbon Wool Corporation）是一家當(dāng)時位于美國加利福尼亞州奧海鎮(zhèn)（Ojai, California）的公司，成立于1955年，后被稅務(wù)部門吊銷。由于信息有限，該公司和阿博特（Abbott）本人的詳細(xì)情況尚無從知曉。

阿博特（Abbott）的專利被轉(zhuǎn)讓給了美國巴尼比-切尼公司（Barnebey-Cheney Company）。1957年，巴尼比-切尼公司開始商業(yè)化生產(chǎn)棉基或人造絲基碳纖維復(fù)絲，但其只能用來生產(chǎn)繩、墊和絮等產(chǎn)品，用于耐高溫、耐腐蝕等用途；其可獨(dú)立用作吸附用活性炭纖維。

自此，高性能碳纖維基礎(chǔ)科學(xué)研究和工業(yè)化技術(shù)研發(fā)進(jìn)入了高峰期（表1）。

表1 美國高性能碳纖維技術(shù)早期發(fā)展歷程一覽表

三、高性能碳纖維技術(shù)的基礎(chǔ)科學(xué)研究被確認(rèn)為“美國歷史上的化學(xué)里程碑”

美國歷史上的化學(xué)里程碑（National Historic ChemicalLandmark），是美國化學(xué)會（American Chemical Society?ACS?）開展的一項(xiàng)發(fā)掘整理美國有歷史影響的化學(xué)家和化學(xué)事件的活動。各區(qū)域分支機(jī)構(gòu)申報本地區(qū)曾出現(xiàn)的人物和發(fā)生過的事件，美國化學(xué)會組織專家考核和認(rèn)定。

位于俄亥俄州帕爾馬市（Parma，Ohio）的葛孚特國際公司（GrafTech International Ltd.）向美國化學(xué)會申報了“高性能碳纖維（High Performance CarbonFibers）”項(xiàng)目。該公司的前身是美國聯(lián)合碳化物公司（Union CarbideCorp.）。2003年9月17日，美國化學(xué)會確認(rèn)，原美國聯(lián)合碳化物公司帕爾馬技術(shù)中心（US Union CarbideCorp.’sParma Technical Center）曾開展的高性能碳纖維技術(shù)研究，是一項(xiàng)“美國歷史上的化學(xué)里程碑”；羅格·貝肯（Roger Bacon）1958年發(fā)現(xiàn)了“石墨晶須（graphite whiskers）”及其所具有的超高強(qiáng)現(xiàn)象；倫納德·辛格（Leonard S. Singer）1970年發(fā)明了中間相瀝青基碳纖維制備技術(shù)；他們開創(chuàng)了碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的科學(xué)技術(shù)基礎(chǔ)，是該領(lǐng)域的開拓者。（圖3、圖4）

圖3.2003年度“美國歷史上的化學(xué)里程碑”授獎儀式上，美國化學(xué)學(xué)會主席妮娜·麥克里蘭德（Nina McClelland）把發(fā)現(xiàn)高性能碳纖維的獎牌授予葛孚特國際公司研究發(fā)展部主任萊昂內(nèi)爾·巴蒂（Lionel Batty）

圖4.美國化學(xué)會授予高性能碳纖維研究“美國歷史上的化學(xué)里程碑”儀式使用的紀(jì)念冊封面

四、帕爾馬技術(shù)中心的科學(xué)家們開創(chuàng)了高性能碳纖維技術(shù)的基礎(chǔ)科學(xué)研究

19世紀(jì)末，美國城市街道的照明靠的是電弧燈。這種燈由兩根連接到一個電源上的碳電極組成。帶電粒子在兩根電極間閃耀放熱，形成電弧，釋放出強(qiáng)烈的光亮。1886年，美國國家碳材料公司（National Carbon Company）創(chuàng)立，標(biāo)志著美國合成碳產(chǎn)業(yè)的起步，其最早的產(chǎn)品就是電弧燈用的碳電極。1917年，國家碳材料公司與聯(lián)合碳化物公司（Union Carbide Corp.）合并成立了聯(lián)合碳化物與碳制品集團(tuán)公司（Union Carbide & CarbonCorp.）。1957年，美國聯(lián)合碳化物與碳制品集團(tuán)公司更名為聯(lián)合碳化物公司（Union Carbide Corp.）。20世紀(jì)70年代末，聯(lián)合碳化物公司組建了獨(dú)立的部門生產(chǎn)碳纖維，后該部門被賣給美國國際石油公司（Amoco Corporation），其后，再被賣給美國氰特工業(yè)公司（Cytec Industries Inc.）。1995年，聯(lián)合碳化物公司成立了UCAR碳制品公司（UCAR Carbon Company）；2002年，更名為葛孚特國際公司。

20世紀(jì)50年代末，美國聯(lián)合碳化物公司在克利夫蘭市建立了帕爾馬技術(shù)中心（Parma Technical Center）從事基礎(chǔ)科學(xué)研究。該中心是個20世紀(jì)40-50年代流行的大學(xué)校園式企業(yè)實(shí)驗(yàn)室（university-style corporatelabs），其環(huán)境風(fēng)格簡約現(xiàn)代、管理氛圍自由寬松，聚集了許多學(xué)術(shù)背景不同、朝氣蓬勃的年輕科學(xué)家從事自己喜愛的研究。

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